WDX4000型波长色散X射线荧光光谱仪可用于测定土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物,完全满足HJ 780-2015标准的使用要求。采用了大量创新性和通用化的设计,配有40位自动进样器。
2015年12月14日,环保部发布了《HJ 780-2015 土壤和沉积物无机元素的测定——波长色散X射线荧光光谱法》(以下简称“HJ 780-2015”),正式确立了土壤中无机元素的检测方法。2016年中,国务院正式向社会公开《土壤污染防治行动计划》(“土十条”)全文,全面加强土壤污染的治理。为配合国家开展土壤检验和治理工作,江苏天瑞仪器股份有限公司(以下简称“天瑞仪器”)推出的承担的国家重大科学仪器专项项目的研究成果,具有完全的自主知识产权,并拥有多项国家专利。 2.仪器简介1)测角仪:具用专利保护的创新型钢带传动系统,精密双轴,可出具计量部门校准证书。 2)高压:最大功率≥4kW,切换迅速,性能稳定,故障率极低。 3)光管:下照式,4kW,Rh靶,配套双通道光管水冷系统,极大延长光管使用寿命; 3)滤光片:5组,优化配置Cu、Al滤光片和防尘滤光片; 4)准直器:3个,满足客户在测量微量元素时,对分辨率和强度的侧重选择; 5)晶体:标配5块晶体,能够完成C6—U92之间元素定性、定量的分析,另有选3个空位可供定制; 6)探测器:闪烁探测器,最大线性计数率3000kcps,流气探测器,最大线性计数率1500kcps,具有芯线自动清洗功能; 7)自动进样器:40位全自动机械手进样器; 8)最新版操作软件,拥有理论 a 系数校正、经验α、β、γ系数校正、FP参数校正、谱线重叠校正、仪器状态监控和强大的Sqlite专用数据库等功能; 9)独有真空气路缓冲系统,有效保护薄膜型样品,在大气颗粒物检测领域应用广泛。 图 1 WDX4000仪器外观图 3.实验部分3.1 实验原理大功率高压光管发射出的原级X射线,经过滤光片后,照射到样品表面,激发出样品中各元素的特征X射线。特征X射线经过一次准直器准直后平行入射到分光晶体上;再由测角仪扫描出符合布拉格衍射条件的特征X射线。X射线经过二次准直器后,进入探测器进行信号采集。最后通过计算机软件处理后实现定性分析和定量分析。 3.2 设备和试剂设备:WDX4000:波长色散型X射线荧光光谱仪; 分析天平:精度0.1mg; 自动粉末压片机:压力30吨,保压时间30s; 非金属筛:孔径0.075mm,200目。 试剂:硼酸(H3BO3):分析纯。 土壤标样:市售有证标样GSS1——GSS27; 3.3 样品前处理土壤样品的采集和保存按照HJ/T 166执行,沉积物样品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5执行。样品的风干或烘干按照HJ/5 166及GB17378.5相关规定进行操作。样品烘干后,对样品进行研磨,后过200目非金属筛,于105℃烘干备用。 称量5.0g样品于压片机模具中,以硼酸镶边、垫底,在压片机上以30吨压力,保压30秒的条件压制成≥7mm的薄片。最终制成如图 2、图 3的薄片。样品表面要平滑,不能有粉末脱落。 图2 压片样品正面图 图3 压片样品侧面图 3.4 工作曲线的建立和样品测量在配套软件中新建土壤工作区,设置HJ780-2015中25种无机元素和7种氧化物,软件自动生成每个元素相应的测试参数,然后对每个元素的实际角度和PHA参数进行单独设定。仪器参数设定完成后,对有证标样逐一测试,得到每个元素的净强度,便可建立含量与强度的工作曲线。土壤成分较为复杂,在拟合曲线过程中,很多元素之间存在相互干扰,需要对其作基体、谱线重叠等校正或采用内标法等手段重新拟合曲线,最终得到优异的线性关系曲线。然后对样品进行检出限、准确度和稳定性等方面的测试。 4. 测试结果4.1 检出限按照所优化的实验条件,土壤样品中各分析元素的检出限如 REF _Ref511912484 \h 表 1,检出限的数学表达式为: 式中:m为单位含量的计数率;Rb为背景计数率;T为峰值和背景的总测量时间(s)。由表可见,无论是氧化物还是含量极低无机元素,均满足HJ780-2015标准中对土壤检出限的规定。检出限标准见标准附录A。 表 1检出限测试结果
注:1.元素质量分数单位为mg/kg;氧化物质量分数单位为%; 4.2 准确度根据标准要求,对每批样品分析应至少测定1个土壤或沉积物的有证标准物质,其测定值与有证标准物质的相对误差必须满足对应条件。准确度判定标准见HJ780-2015标准中表1。选择有证标准物质GBW07408(GSS-8)作准确度测试。测试结果如 REF _Ref511912462 \h 表 2。表中所计算大部分准确度结果均远低于HJ780-2015中对准确度的指标值。 表2 准确度测试结果
注:元素质量分数单位为mg/kg;氧化物质量分数单位为%。 4.3 稳定性选择某样品进行稳定性测试。每天测试一次,连续测试两周,测试所有元素的相对标准偏差均满足标准HJ780-2015中对于稳定性的要求。摘取部分测试数据列于表 3。判定标准见HJ780-2015标准中附录E.1。 表3 部分元素稳定性测试数据
注:元素质量分数单位为mg/kg;氧化物质量分数单位为%。 5. 结论方案使用WDX4000分别对土壤沉积物中无机元素进行了检出限、准确度、稳定性等项目的测试。测试结果表明WDX4000完全满足环保部《HJ 780-2015 土壤和沉积物无机元素的测定——波长色散X射线荧光光谱法》标准的要求,完全可应用于环保部门(土壤质量状况的分析与评估)、土壤治理修复企业(为采用具有针对性的治理方案提供可靠数据)、第三方检测机构等相关部门企业. |
波长色散X荧光光谱仪
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- 供应商:江苏天瑞仪器股份有限公司
- 所在地:江苏苏州
价格:价格面议
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供应名称: | 波长色散X荧光光谱仪 | 产地: | 昆山 |
规格: | 扫描型,大功率4000W | 单价: | 价格面议 |
最小起订量: | 0 | 供应总量: | 充足 |
阀财通指数: | 25 | 工商注册信息: | 已通过阀门网认证 |
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