《镧铈金属及其化合物化学分析方法 第2部分 稀土量的测定》于2018年首次制定,但在参照采标过程中发现存在不系统、不科学、不规范等很多弊端,且难以适应市场上客户的需求,这对我们稀土市场十分不利。因此,为有效解决稀土元素检测质量不高等问题而引发的贸易争议,促进镧铈产品生产、研发及下游应用的发展,建立镧铈金属及其化合物中稀土配分化学分析方法势在必行。
在国家标准化管理委员会的主管下,中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司、包头稀土研究院、国标(北京)检验认证有限公司等单位严格按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》的规定,制修订了《镧铈金属及其化合物化学分析方法 稀土量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。
标准中规定的使用电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土量的方法原理是试料用硝酸分解,在稀酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,对测定结果进行归一化处理即可。
试验中总会有一些干扰元素,针对不同的干扰因素,标准也有不同的应对方法,根据多番试验,标准针对干扰元素得出了以下结论:非稀土杂质的最高含量对各待测元素测定下限所产生的相对干扰量皆小于10%,对测定的影响可以忽略;酸度对测定结果基本无影响;进样浓度对测定的影响不大;试验更适合用于5mL硝酸(1+1)和过氧化氢溶解试样;提高功率可以增加信号值,但背景值也会随之增加,故而应选用1000W功率。
为确保实验顺利进行,试样的准备工作不可少。其中,氯化镧铈试样的制备过程是将试样破碎,迅速置于称量瓶中,立即称量;碳酸镧铈试样的制备是开封后立即称量;氧化镧铈的制备要将试样于105℃烘1 h,置于干燥器中,冷却至室温后立即称量;镧铈金属试样的制备应去掉表面氧化层,取样后立即称量。
经过多番试验后发现,标准中规定的方法具有分析速度快、准确性高、方法易掌握的优点,且标准在整体上能够达到国内先进水平,且本标准属首次制定,有效填补了国内外对该产品检测的空白。相信该标准在正式实施后不仅可以对镧铈金属及其化合物产品中稀土元素进行准确的测定,还能满足稀土生产企业、下游企业和国内外贸易需求。
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